简述熔点的测定原理(熔点测定仪原理)

简述熔点的测定原理

基本原理：熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。将固体物质加热到一定温度，由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。纯净的固体一般有固定的熔点，而且熔点范围很小，一般不超过一摄氏度；若物质不纯时，熔点就会下降，熔程扩大。

熔点测定仪原理

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
共4张
海能全自动熔点仪
操作步骤
使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。

毛细管法测定苯甲酸的熔点实验原理

细管法测定苯甲酸的熔点实验原理，是利用热传导的原理。有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。

物质的熔点是如何确定的？

1、同晶体类型物质的熔沸点的判断：一般是原子晶体>离子晶体>分子晶体。金属晶体根据金属种类不同熔沸点也不同（同种金属的熔沸点相同）金属（少数除外）＞分子。

2、原子晶体中原子半径小的，键长短，键能大，熔点高。

3、离子晶体中，阴阳离子的电荷数越多，离子半径越小，离子间作用就越强，熔点就越高。金属晶体中金属原子的价电子数越多，原子半径越小，金属阳离子与自由电子静电作用越强，金属键越强，熔点越高，一般来说，金属越活泼，熔点越低。分子晶体中分子间作用力越大，熔点越高，具有氢键的，熔点反常地高。

扩展资料：

1、物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等，而对于分散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，表面部分不能忽视，其化学势则不仅是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径有关，属于热力学一级相变过程。

2、熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度，缩写为m.p.。而DNA分子的熔点一般可用Tm表示。进行相反动作（即由液态转为固态）的温度，称之为凝固点。与沸点不同的是，熔点受压力的影响很小。而大多数情况下一个物体的熔点就等于凝固点。

3、在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。

4、测定方法一般用毛细管法和微量熔点测定法。在实际应用中我们都是利用专业的测熔点仪来对一种物质进行测定。

5、晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。在分子晶体中又有比较特殊的，如水、氨气等。它们的分子间因为含有氢键而不符合“同主族元素的氢化物熔点规律性变化”的规律。

资料来源：：熔点

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