方法如下:
1、首先需要水洗。目的是初步洗去溴和其他杂质。
2、然后通过氢氧化钠溶液的洗涤,洗去溴。
3、再次水洗,目的是洗去氢氧化钠。然后干燥,除去水,最后一步蒸馏,目的是使溴苯,苯和催化剂三者分离。
制取溴苯的装置需注意 :
1、导管要长,即导气又冷凝气体,
2、导管口不能插入锥形瓶液面以下,防止倒吸。
操作要点 :
1、试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂,
1、先用蒸馏水洗去大部分溴;
2、再用百分之十的氢氧化钠溶液洗净溴;
3、接着用蒸馏水洗去过量的氢氧化钠溶液;
4、最后用干燥剂再通过蒸馏除去蒸馏水,得到纯净的溴苯。
有溴和碘参与的卤代反应work
up如下:
1.加入饱和NaHSO3或者Na2SO3溶液去除未反应完的氧化剂,
2.用乙酸乙酯或二氯甲烷把有机物萃取出来
3.
用无水Na2SO4干燥有机相
4.旋蒸去溶剂(大部分苯这个时候就挥发了)得到粗产物
5.薄层色谱分析得到分离条件
6.过柱子分离溴苯和二溴苯等其它副产物(如果主要是溴苯,这个柱子应该很容易过)
当然,如果量大,直接蒸馏粗产物也可以。蒸馏在量小的时候不合适用。
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