茚三酮溶液为微红色液体
茚三酮,近似为白色结晶,或浅黄色结晶粉末,微溶于乙醚及三氯甲烷,100℃以上变为红色。用于鉴定氨基酸,反应十分灵敏,是鉴定氨基酸的最简便方法。
茚三酮是一种用于检测氨或者一级胺和二级胺的试剂。当与这些游离胺反应时,能够产生深蓝色或者紫色的物质,叫做Ruhemann紫。茚三酮常用来检测指纹,这是由于指纹表面所蜕落的蛋白质和肽中含有的赖氨酸残基,其上的一级胺被茚三酮检测。在室条件下,它是一种白色的固体物质,溶于乙醇和丙酮。
茚三酮与甘氨酸反应,然后烘干颜色变化的原因:茚三酮反应分为两步,第一步是氨基酸被氧化形成 CO2、NH3 和醛,水合茚三酮被还原成还原型茚三酮;第二步是所形成的还原型茚三酮同另一个水合茚三酮分子和氨缩合生成有色物质。 大多数氨基酸反应形成蓝紫色产物。谷氨酰胺和天冬酰胺与茚三酮反应则形成棕色产物。而脯氨酸则与茚三酮反应则形成黄色产物。大多数氨基酸的α-氨基与茚三酮反应生成蓝紫色产物。而谷氨酰胺和天冬酰胺则因为另外含一个酰胺基可与茚三酮反应,生成棕色产物最后脯氨酸则是因为脯氨酸与一般α-氨基酸不同,没有自由的α-氨基.,其α-氨基是亚氨基。
茚三酮是一种用于检测氨或者一级胺和二级胺的试剂。当与这些游离胺反应时,能够产生深蓝色或者紫色的物质,叫做Ruhemann紫。皮肤及衣物表面所蜕落的蛋白质和肽中含有的赖氨酸残基,其上的一级胺被茚三酮检测,所以显色
茚三酮丙酮溶液:茚三酮1—5克,丙酮100毫升。
茚三酮乙醇溶液:茚三酮1—5克,乙醇100毫升。
使用范围:
茚三酮可以用来监测固相肽合成中的脱保护作用(Kaiser测试)。肽链通过C端与固相基质连接,利用N端扩展肽链,当N脱保护后,茚三酮测试呈蓝色。氨基酸残基是在N端被保护的情况下接入肽链的,因此如果下一个氨基酸残基成功的连接到肽链上,茚三酮测试会给出无色或者黄色的结果。
茚三酮也可以用于蛋白质的氨基酸分析。除去脯氨酸之外的大多数氨基酸,水解之后可与茚三酮反应。水解中某些氨基酸的侧链也会被降解。因此对于那些与茚三酮不反应或者发生其他反应的氨基酸需要另作分析。其余的氨基酸经过色谱分离后可以比色定量。在分析化学反应的薄层色谱(TLC)中,它可以用于检测所有的胺类,氨基甲酸酯类,在经过充分热处理后可以检测酰胺类物质。
当茚三酮与氨基酸反应时可以释放CO2。二氧化碳中的碳原子来源于氨基酸的羧基碳。在考古研究中,这个反应用于释放古老骨骼中羧基碳用于稳定同位素分析,以帮助重现古代生物的食物结构。用一种标记底物处理的土壤,随后利用茚三酮与氨基酸的反应释放羧基胺,可以证明这种底物是否被吸收进微生物蛋白质。这种方法成功的发现了一些氨氧化细菌(也叫做硝化细菌)利用土壤中的尿素作为碳源 [4] 。法医常用茚三酮溶液分析诸如纸张等多孔表面上的潜指纹。手指所分泌的细微汗液聚集于独特的手指纹路表面,也即含有氨基酸的指纹,经过茚三酮处理可以将氨基酸指尖纹路变为可见的紫色
二甲基亚砜(简称DMSO)是一种含硫有机化合物,英文Dimethyl sulfoxide,分子式为(CH3)2SO,常温下为无色无臭的透明液体,具有吸湿性的可燃液体,既有高极性,高沸点,非质子,于水混溶的特性,毒性极低,热稳定性好,与烷烃不混合,能溶于水、乙醇、丙醇、乙醚、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”。是常用的有机溶剂中,溶解能力最强的一种。它可以溶解大部份的有机物,包括碳水化合物、聚合物、肽,以及很多的无机盐和气体。它可以溶解相等于自己50-60%重量的溶质(其他一般溶剂只可以溶解10-20%),所以它在样本管理和高速药物筛检中是很重要的。在某些条件下,当二甲基亚砜与酰氯接触时,会发生爆炸性反应。
二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,作聚酰胺,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外,在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,亦誉为“万灵药”,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。具有极易渗透皮肤的特殊性质,造成使用人员感觉类似牡蛎般的味道。氰化钠的二甲基亚砜溶液可经由皮肤接触造成氰化物中毒。而二甲基亚砜本身毒性较低。二甲基亚砜被广大化工制药企业作为萃取剂使用,但是由于DMSO的沸点较高,导致操作温度过高而引起物料的结焦,影响二甲基亚砜的回收及设备清洗工作,同时也会增加能耗。因此,二甲基亚砜的回收已成为它进一步作为萃取剂而广泛使用的瓶颈。二甲亚砜是一种常见的非质子有机溶剂,用于溶解极性和非极性化合物。主要用于核磁共振研究的氘化形式DMSO-d6 (D479382),因为它的能力溶解大多数分析物,其核磁共振谱很容易识别。
纯化与除水方法:
二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放 置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发 生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸 馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或 高氯酸镁等应予注意。
鉴别与检测方法:
【鉴别】 取本品1.5ml,缓缓滴入冷却的氢碘酸2.5ml中,迅速滤过,在减压下干燥,所得残渣为不稳定的深紫色晶形固体,具有难闻的气昧,溶于氯仿并生成红色溶液。
【检查】 光吸收 取本品适量,通入干燥氮气流15分钟,立即置于1cm吸收池中,用水为空白,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在275nm波长处测定吸收度,不得大于0.30;再分别在285nm及295nm的波长处测定吸收度,其与275nm处吸收度的比值,分别不得大于0.65及0.45,并在270~350nm范围内,不得有最大吸收峰。 水分 不得过0.2%(中国药典1990年版二部附录55页)。 二甲基砜 取二苯甲烷,制成0.025%的丙酮溶液,作为内标溶液;精密称取二甲基砜适量,用内标溶液稀释成0.050%的溶液,作为对照溶液;另取本品适量,精密称定,用内标溶液稀释成50%的溶液,作为供试品溶液。照气相色谱法(中国药典1990年版二部附录31页(3)法),用涂布浓度为10%聚乙二醇20M为固定液,(按二甲基砜计算的理论板数应大于1500,二甲基砜峰与内标峰的分离度应大于2),在柱温150℃测定供试品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值,不得大于对照溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。
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