磷钼酸铵与氢氧化钠反应

磷钼酸铵与氢氧化钠反应

磷钼酸铵与氢氧化钠反应生成磷钼酸钠，氨气和水。

磷钼酸铵，分子量1873、49，黄色粉末状。用作分析试剂和测定生物碱的试剂，也适用于微量分析锡，应密封于阴凉干燥处保存。

氢氧化钠，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有强腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，易溶于水并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气和二氧化碳。

GB/T 11893-1989水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11893-89
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11893-89批准日期 1989-09-01实施日期 1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5 采样和样品5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6 分析步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。
④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去。.2.3 分光光度测量,室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示 总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：C=m/V 式中：m——试样测得含磷量，μg； V——测定用试样体积，mL。8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg／L的统一样品
8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。8.1.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。8.1.3 准确度 相对误差为＋1.9％。8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg／L的统一样品。
8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.4％。8.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度 相对误差为1.9％。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P.5*1/2H20)。
嫌乱的话就参考一下这个网页
http://www.hyswz.com/fxfa/sz/3.htm

钒钼酸铵测磷的方法步骤和试剂的配置

磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。

1 原理

在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所附着的酸液，将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液反滴定过量的碱，即可计算出五氧化二磷的含量。

2 试剂和溶液

钼酸钠；柠檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹啉（不含还原剂）；丙酮。

喹钼柠酮试剂：

①称70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；

②称60g柠檬酸于1000 ml烧杯中，加入100ml水，溶解后，加85ml硝酸；

③把溶液①加到溶液②中，混匀；

④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml烧杯中，加入5ml喹啉；

⑤把溶液④加入溶液③中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热。

混合指示液：

①称取0.1 g百里香酚蓝，溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中，

用60%（V/V）的乙醇溶液稀释至100 ml；

②称取0.1 g酚酞，溶于100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中；

③取3份体积的①溶液和2份体积的②溶液混合均匀。

氢氧化钠标准溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。

盐酸标准溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。

不含二氧化碳的水：将水注入平底烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。

3 测定步骤

吸取1ml湿法磷酸置于预先盛有10ml（1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混匀，用水稀释至100 ml，混匀。

从上述容量瓶中吸取1 ml试液于500 ml 烧杯中，加入10 ml（1+1）硝酸溶液，用水稀释至100 ml，盖上表面皿，于电炉上加热至沸，加入35 ml 喹钼柠酮试剂，继续温和地加热微沸1 min，取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。

用中速滤纸（或脱脂棉）过滤，先将上层滤液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3 ~ 4次（每次用水约25 ml），将沉淀转移至漏斗中再用水洗涤沉淀，直至所得滤液（取约20 ml滤液，加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氢氧化钠溶液后，所呈颜色与处理同体积蒸馏水所呈颜色相近为止）。将沉淀和滤纸（或脱脂棉）移入原烧杯中，用滴定管加入氢氧化钠标准溶液，边滴加边搅拌，使沉淀溶解，再过量约5 ~ 10 ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌至沉淀完全溶解后，加入100 ml 不含二氧化碳的水和约1 ml混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。

按上述分析步骤同时进行空白实验。

五氧化二磷的含量计算公式：

式中，c 1 为氢氧化

钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

c2 为盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V1 为滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，ml；

V2 为滴定时盐酸标准溶液的用量，ml；

V3 为空白实验时氢氧化钠标准溶液的用量，ml；

V4 为空白实验时盐酸标准溶液的用量，ml；

m0为测定时吸取试样的量，相当于试样的质量，g；

0.00273为与1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相当的五氧化二磷的质量，g。

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