操作注意事项:密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴防化学品手套。避免产生粉尘,避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备,倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种和热源,保持容器密封。应与酸类等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物配置,可由氰化钾与硫作用或由二硫化碳与氨水进行加压合成反应,生成硫
硫氰化钾一种化学药品。主要用于制合成树脂、 杀虫杀菌剂、 芥子油、硫脲类和药物等, 也用作化学试剂,是三价铁离子的常用指示剂,加入后产生血红色絮状络合物。配制硫氰酸盐溶液,检定三价铁、铜和银,尿液检验,钨显色剂,容量法定钛的指示剂。致冷剂。照相增厚剂。中文名:硫氰化钾外文名:potassium thiocyanate别名:硫氰酸钾化学式:KSCN相对分子质量:97.18化学品类别:无机物--硫氰化物管制类型:不管制储存:密封干燥保存
物理性质外观与性状:无色晶体。熔点(℃):173.2相对密度(水=1):1.89沸点(℃):500(分解)分子量:97.18溶解性:溶于水,溶于乙醇、丙酮。[1]化学性质在空气中易潮解。并大量吸热而降温。低温下可得半水物结晶,-29.5~6.8℃时稳定,灼热至约430℃时变蓝,冷后又重新变为无色。有毒。[2]编辑本段作用与用途用于制造硫脲、芥子油,配置电镀液等。用作制冷剂、钢铁分析试剂。也用于染料、药物等生产。[3]用于电镀行业作退镀剂,制冷剂。还用于染料工业、照相业、农药及钢铁分析[能与铁(Ⅲ)离子配位形成Fe(NSC)n]3-n红色配离子,常用于鉴定铁(Ⅲ)离子]等,也可用于制造芥子油和药物。
一、方法原理
在弱酸性溶液中,Cu2 可被KI还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1.0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(180℃烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.7~0.8g于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液,溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入0.5g Na2CO3,转移到500mL试剂瓶中,摇匀后备用。
3.Na2SO4:30%水溶液。
4.碘化钾:A·R。
5.硫氰酸钾溶液:20%。
6.淀粉溶液:0.5%。称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。
7.盐酸:3mol/L。
8.硝酸:1:3。
9.氢氧化铵溶液:1:1。
10.醋酸:6mol/L。
11.HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12.尿素:A·R。
三、实验步骤
1.硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中,加入3mol/L HCl 5mL,1g碘化钾,摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后,用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点,平行标定三份,计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2.试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份,分别置于250mL锥形瓶中,加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾,摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,再滴定至黄色几乎消失,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积,计算试液中铜的含量。
3.铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3 HNO3 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下,冷却后,用少量水吹洗瓶壁,继用25mL 蒸馏水稀释,并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水,至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc,摇匀至沉淀完全溶解后,过量1~2滴,加pH = 3.5的HAc~NaAc缓冲溶液5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,再滴至黄色几乎消失,加0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积,计算铜合金中铜的含量百分数。
4.铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3 HNO3[1] 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积,取下,稍冷用少量水吹洗瓶壁,加入30% Na2SO4[3] 10mL,蒸馏水15mL,继续加热煮沸使可溶盐溶解,趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现,再滴加HAc,边滴边摇至沉淀完全溶解,加入pH = 3.5的HAc~NaAc缓冲溶液[4]5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,滴至溶液黄色稍微变浅,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁,铁(三价)也可与碘化钾作用析出碘:
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2,使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-,以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂,调节pH为3.3~4。
四、注重事项
⒈ 试样溶解完全后,应尽量赶走多余的HNO3,但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉ 尿素加入后,出现深蓝色不能再滴加氨水,直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊ 淀粉溶液必须在接近终点时加入,否则会吸附I2分子,影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点,要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点,就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现,已过终点。
五、思考题
⒈ 硫代硫酸钠能否做基准物质?如何配制Na2S2O3溶液?能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之?为什么?
⒉ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾?为什么在暗处放5分钟?滴定时为何要稀释?
⒊ 碘量法测铜时为何pH必须维持在3~4之间,过低或过高有什么影响?
注:
[1] 如试样中含有锡,则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样,可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在,消除铅对测定的干扰,使终点颜色较清楚。不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑,应预先将砷、锑氧化为,砷(V)、锑(V),调节溶液的pH为3.5~5滴定,则可消除干扰。
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