用凯氏定氮法测定时如何避免误差

用凯氏定氮法测定时如何避免误差

方法：

1、样品均匀，固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

2、样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上，沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

3、硝化时不容易呈透明溶液，将定氮瓶放冷后，慢慢加入百分之三十过氧化氢2到3毫升，促使氧化。

4、在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。

5、硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失。会形成硫酸氢

如何改进凯氏定氮法

改进凯氏定氮法的方法如下：

样品应是均匀的，固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全,结果偏低。硝化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入百分之三十过氧化氢2到3毫升，促使氧化。

在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。

拓展：

凯氏定氮法原理：即在有催化剂的条件下，用浓硫酸硝化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨。随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

从凯氏定氮原理可以知道：凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测，以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅是蛋白质，还有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和通行测定方法是经典凯氏定氮法。

凯氏定氮法的优缺点及注意事项

1.样品应是均匀的,如是固体样品应事先研细,液体样要混合均匀
2.蒸馏时,蒸汽发生要充足均匀,加入样品后,应用少量蒸馏水冲洗,以免影响结果偏低,加氧化镁要快,防止氨损失.冷凝管口应渗入吸收液中,防止氨损失.
3.蒸馏完毕后,应先将接受瓶液面离开冷凝管下端,并放在其下方,冷凝液清洗管口内壁,再蒸1min后关掉热源,否则会造成吸收液倒吸.

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