气相色谱法分析误差产生的原因

气相色谱法分析误差产生的原因

质量含量不准确原因：

1、样品在色谱柱上有残留；

2、样品的前处理，标准溶液的配置，进样误差，标准曲线的制做，仪器的稳定性等。其中样品的前处理产生的误差最大。

确认方法：配置低浓度到高浓度的线性溶液，研究回归方程解决方式：更换色谱柱或是更新方法或是按照现行方程进行计算。

气相色谱分析测定混合样品中乙酸乙酯的含量误差较大的原因有哪些

如果苯含量很少的话直接进就行了,如果是一半一半这种变态含量推荐溶于其他易于分离溶剂稀释,这样就有稀释倍数了.但是要判断好溶剂的出峰时间不能与待测物重合.然后不管你内标外标都可以了. 校正因子：f= (As/ms)/(Ar/mr) 其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量. 再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值. 计算含量：mi=f×Ai/(As/ms) 其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量.必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量.

气相色谱常见故障检查要注意哪些问题？

一、进样后色谱峰失效

进样后气相色谱仪的检测信号没有变化，仪器没有出峰，输出仍然是一条直线。这种情况下，从进样针、进样口到检测器一一检查。

HMQS 色谱分析仪

1、首先检查注射器是否堵塞。如果没有问题，

2、然后检查进样口和检测器的石墨垫片是否严密，无漏气现象，

3、然后检查色谱柱是否断裂或泄漏，

4、最后观察检测器出口是否畅通。

5、检测器出口畅通很重要。有些人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作正常，第二天开机后却没有响应峰值信号。

检查进样口、注射器、垫圈、色谱柱是否正常，但不出峰。无意中发现进样口柱头压力达不到设定值，一直偏高。此时怀疑是ECD检测器出口堵塞。

由于ECD的放电具有一定的放射性，所以ECD的出风口是通向室外的。时值秋冬之交。雨水进入ECD出口被冻结，从而堵塞仪器的ECD出口。柱头压力居高不下，气体无法在气路中流动，样品无法被带到检测器，所以没有峰。

二、基线问题

气相色谱的基线波动和漂移都属于基线问题，会增加测量误差，有时甚至会导致仪器无法正常运行。

1、如遇基线问题，检查仪器条件是否发生变化，近期是否更换过气瓶和设备附件。

2、如果有变化或条件变化，检查基线问题是否是由这些变化引起的。一般来说，这种变化往往是导致基线问题的原因。有人在工作中遇到过这种情况：新载气纯度不够，更换过载气体后基线逐渐升高（因为载气净化管的原因，基线没有立即变化）。第二天开机后，基线很高，伴随着基线的强烈抖动。所有的峰都淹没在噪音中，无法被检测到。经检查，问题出在新更换的载气上，更换后立即恢复正常。

3、排除上述可能引起基线问题的原因后，应检查注射垫是否老化（应养成定期更换注射垫的好习惯）；

4、是否该更换石英棉了；

5、内胆是否干净。值得一提的是，可以将衬管用测试最终定容的溶剂充分浸泡，超声波清洗几分钟，然后在高温炉中加热到略高于工作温度的温度，终于重装了

6、另外，检测器受污染也可能引起基线问题，可以通过清洗或热清洗的方式解决。

分析误差的原因

1、人为因素

由于人为因素所造成的误差，包括误读、误算和视差等。误算常在计算错误或输入错误数据时所发生。视差常在读取测量值的方向不同或刻度面不在同一平面时所发生，两刻度面相差约在0.3~0.4 mm之间，若读取尺寸在非垂直于刻度面时，即会产生 的误差量。

2、量具因素

由于量具因素所造成的误差，包括刻度误差、磨耗误差及使用前未经校正等因素。 刻度分划是否准确，必须经由较精密的仪器来校正与追溯。量具使用一段时间后会产生相当程度磨耗，因此必须经校正或送修方能再使用。

3、力量因素

由于测量时所使用接触力或接触所造成挠曲的误差。依据胡克定律，测量尺寸时，如果以一定测量力使测轴与机件接触，则测轴与机件皆会局部或全面产生弹性变形，为防止此种弹性变形，测轴与机件应采相同材料制成。其次，依据赫兹(Hertz) 定律，若测轴与机件均采用钢时，其弹性变形所引起的误差量。

4、测量因素

测量时，因仪器设计或摆置不良等所造成的误差，包括余弦误差、阿贝误差等。余弦误差是发生在测量轴与待测表面成一定倾斜角度 。通常，余弦误差会发生在两个测量方向，必须特别小心。

5、环境因素

测量时受环境或场地之不同，可能造成的误差有热变形误差和随机误差为最显着。热变形误差通常发生于因室温、人体接触及加工后工件温度等情形下，因此必须在温湿度控制下，不可用手接触工件及量具、工件加工后待冷却后才测量。但为了缩短加工时在加工中需实时测量，因此必须考虑各种材料之热胀系数 作为补偿，以因应温度材料的热膨胀系数不同所造成的误差。

扩展资料：

通常对实际问题中遇到的误差进行下列几类的区分：

1、模型误差

在建立数学模型过程中，要将复杂的现象抽象归结为数学模型，往往要忽略一些次要因素的影响，对问题作一些简化。因此数学模型和实际问题有一定的误差，这种误差称为模型误差。

2、测量误差

在建模和具体运算过程中所用的数据往往是通过观察和测量得到的，由于精度的限制，这些数据一般是近似的，即有误差，这种误差称为测量误差。

3、截断误差

由于实际运算只能完成有限项或有限步运算，因此要将有些需用极限或无穷过程进行的运算有限化，对无穷过程进行截断，这样产生的误差成为截断误差。

4、舍入误差

在数值计算过程中，由于计算工具的限制，我们往往对一些数进行四舍五入，只保留前几位数作为该数的近似值，这种由舍入产生的误差成为舍入误差。

5、抽样误差

抽样误差：是指样本指标和总体指标之间数量上的差别，例如抽样平均数与总体平均数之差 、抽样成数与总体成数之差（p-P）等。

-误差

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