气相色谱柱主要分为以下类型:
1、按柱粗细可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
填充色谱柱:多用内径4至6毫米的不锈钢管制成螺旋形柱管,常用柱长2至4米。填充液体固定相或固体固定相。
毛细管色谱柱:柱管为毛细管,常用内径零点一至零点五毫米的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。毛细管色谱柱按填充方式可分为开管毛细柱及填充毛细柱。
2、按分离机制可分为分配柱和吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。
分配柱:一般是将固定液涂渍在载体上,
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。(1)载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
01
为一个分析选择最合适的色谱柱可能是不确定的,有时是一件困难的事。
本文通过对气相色谱柱的四个主要参数,固定相、内径、柱长和液膜厚度的概述,提供简单的气相色谱柱选型方法,以供参考。
固定相 的选择一般从极性和相互作用力进行考量。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息,可从非极性柱开始尝试。
固 定相极性
■ 使用极性最弱的固定相能提供满意的分离度和分析时间
■ 使用极性与溶质的极性相似的固定相
■ 避免使用含有与选择性检测器产生高响应官能团的固定相
■ DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性
■ PLOT柱用于在高于室温的柱温下分析气体样品
02
内径
内径/mm 0.10 0.18 0.20 0.25 0.32 0.45 0.53
理论塔板数/米 12500 6600 5940 4750 3710 2640 2240
▲
*溶质的最大柱效(k=5)
色谱柱内径对柱效、保留、压力、载气流速和容量都有影响。
当需要较高柱效时,使用0.15、0.18或0.25mm内径的色谱柱。0.15和0.18mm内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱头压。
当需要较高的样品容量时,使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱相比,它们对于不分流进样或大体积(>2µL)进样时早流出的溶质有更佳的分离度。
只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用
只有配备大口径直接进样器时,才使用0.53mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53mm内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有最高的样品容量
液 膜厚度
色谱柱容量表(ng)
柱膜厚度对保留、分离度、流失、惰性和柱容量有影响。
对于0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为0.18-0.25µm,可用于大多数分析。
对于0.45-0.53mm内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为0.8-1.5µm,可用于大多数分析。
厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质(如,轻质溶质、气体)。厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失,降低了使用温度上限。
薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。薄液膜色谱柱惰性较低,具有较低的柱容量和柱流失。
柱长
柱长对柱效、保留(分析时间)和气体流速有影响。
如果不知道最佳长度,请先使用25-30米长的色谱柱
10-15米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压 。
如果通过其它方法(较小内径、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用50-60米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高。
04
常见色谱柱选择
色谱柱选择通常需要综合考虑色相因素。通过对比和试验来寻找合适的色谱柱及方法。更多色谱柱选择,请点击阅读原文参考”浣熊仪器”。
声明: 我们致力于保护作者版权,注重分享,被刊用文章因无法核实真实出处,未能及时与作者取得联系,或有版权异议的,请联系管理员,我们会立即处理,本站部分文字与图片资源来自于网络,转载是出于传递更多信息之目的,若有来源标注错误或侵犯了您的合法权益,请立即通知我们(管理员邮箱:daokedao3713@qq.com),情况属实,我们会第一时间予以删除,并同时向您表示歉意,谢谢!
本站内容仅供参考,不作为诊断及医疗依据,如有医疗需求,请务必前往正规医院就诊
祝由网所有文章及资料均为作者提供或网友推荐收集整理而来,仅供爱好者学习和研究使用,版权归原作者所有。
如本站内容有侵犯您的合法权益,请和我们取得联系,我们将立即改正或删除。
Copyright © 2022-2023 祝由师网 版权所有
邮箱:daokedao3713@qq.com